一、磷酸三丁酯,TBP,萃取剂,消泡剂物理性质
1. 性状:无色几乎是无臭的液体。
2. 沸点(ºC,1.33kPa):289
3. 熔点(ºC):-80
4. 相对密度(g/mL,20/4ºC):0.9766
5. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):8.86
6. 折射率(25ºC):1.4224
7. 闪点(ºC,开口):146
8. 汽化热(J/g):230.7
9. 着火点(ºC):204
10. 黏度(mPa·s):3.7
11. 蒸发热(KJ/mol):72.0
12. 生成热(KJ/mol):1455.8
13. 燃烧热(KJ/mol):7979.6
14. 溶解性:微溶于水,165mL水能溶解1mL磷酸三丁酯。能与多种有机溶剂混溶。
15. 凝固点(ºC):-80
二、产品信息
产品名称:磷酸三丁酯
别 名:磷酸正丁酯,磷酸三正丁酯,三丁基磷酸酯
英文名:Tributyl phosphate, Tri-n-butyl phosphate, Butyl phosphate,Phosphoric acid tri-n-butyl ester
商品名:磷酸三丁酯,消泡剂磷酸三丁酯,TBP
分子式:C12H27O4P
相对分子质量:266.32
CAS号:126-73-8
HS 编码:29199000.20
三、产品工艺
1.磷酸三丁酯,TBP,萃取剂,消泡剂由三氯氧磷(POCl3)与正丁醇反应制得。
将丁醇加入酯化锅内,冷却至10℃以下,在搅拌下加入三氯氧磷,反应湿度保持在30℃左右,搅拌至反应结束。加水洗涤,静置分去水层,再用10%碳酸钠溶液中和至pH值为7,控制湿度在40℃以下,中和后的粗酯进行减压蒸馏脱醇,再用水洗涤使酸度达到要求,然后减压蒸馏,除去低沸物后收集150-180℃/1.333-0.667kPa 的馏分即得产品。
2.将三氯氧磷慢慢加入正丁醇中,用加压空气搅拌,温度不得超过40℃,加完后搅拌3h,排出氯化氢。
放冷后,加入冷食盐水中,吸去底层,再用冷食盐水洗一次。将洗净的酸性二丁酯加入水中,再用饱和碳酸钠溶液中和至ph值6~7,然后加入食盐水饱和,分出食盐溶液。再加入无水硫酸钠振荡3h,静置过夜,进行减压分馏可得成品。
3.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入无水正丁醇(2)222g(3.0mol),吡啶260g(3.3mol),无水苯300mL。搅拌下冰盐浴冷却至-5℃,慢慢滴加三氯氧磷153g(1.0mol)。控制反应温度不超过10℃。加完后慢慢加热至回流,并保持在此温度下反应2h。冷却后加入水500mL,以溶剂吡咯盐①。分出苯层,水洗。无水硫酸钠干燥。减压蒸馏,收集160~162℃/2,0kPa的馏分,得磷酸三正丁酯②(1)190~200g,收率71%~75%。注:①吡啶盐酸盐溶于水。将水层减压浓缩,而后用氢氧化钠中和,并蒸馏吡啶层,可回收吡啶约50%。②参照上述方法,以正丙醇代替丁醇,可得到如下各种磷酸三烃基酯。
四、产品用途
1.磷酸三丁酯,TBP,萃取剂,消泡剂用作硝酸纤维素、乙酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的主增塑剂。也常用作涂料、黏合剂和油墨的溶剂、消泡剂、消静电剂、稀土元素的萃取剂。用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、油墨的溶剂。也用作消泡剂、脱漆剂、铀的萃取剂、热交换介质、增塑剂等。
2.气相色谱固定液。用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铂、铑、锝、铀、钨。比色测定钼。用作溶剂,还常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂。
3.用作分析试剂,如作萃取剂、溶剂、气相色谱固定液。还用作塑料增塑剂、有机合成中间体。
4.多种胶黏剂的消泡剂,破泡能力较强,但抑泡性能较差。还可用作乳液涂料、墨水及水泥等的消泡剂;铀、稀土元素、锆等湿法冶炼时的金属萃取剂;乙酸纤维素、硝化纤维素、聚氯乙烯及氯化橡胶等的增塑剂;橡胶阻燃剂;防焦烧剂等。也用作涂料、油墨等的溶剂和润滑油的添加剂及传热介质等。亦用于制造除草剂、杀虫剂及杀菌剂等。
五、磷酸三丁酯,TBP,萃取剂,消泡剂包装贮运及安全性
25kg塑桶、200kg铁桶、IBC、ISO-TANK。
贮存在室内干燥、阴凉、通风处,运输过程中应防止猛烈撞击和雨淋。
遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。